LPCVD法淀积SiO₂薄膜的影响因素分析

范子雨，索开南

（中国电子科技集团公司第四十六研究所，天津 300220）

摘  要：通过低压力化学气相沉积（LPCVD）法生长SiO₂薄膜炉膛内部温度分布、TEOS源温度设置、炉内压力以及待生长硅片在炉膛内摆放位置等工艺条件变化对所生长薄膜质量的影响进行了多方面的分析，总结出工艺条件与SiO₂薄膜淀积速率、片内和片间均匀性以及批量生产成本的关系，得出了最佳工艺路线，实现批次化生产中既能保证工艺的稳定，又最大化地降低生产成本。并通过调整工艺和加强设备维修保养等手段解决了LPCVD法生长SiO₂薄膜后的抛光片容易产生颗粒的问题，使硅抛光片实现了开盒即用。

关键词：低压力化学气相沉积法；薄膜；淀积；正硅酸乙酯源

Analysis of Influencing Factors of SiO₂ thin Films Deposited by LPCVD Method

FAN Ziyu，SUO Kainan

(The 46^th Research Institute of CETC，Tianjin 300220，China)

Abstract: In this paper, the influence of the temperature distribution inside the SiO₂ thin film furnace by LPCVD, the pressure in the furnace and the position of the silicon wafer in the furnace on the quality of the grown film is analyzed in many aspects, such as the temperature setting, the pressure in the furnace and the position of the silicon wafer in the furnace. The relationship between process conditions and SiO₂ film deposition rate, in-chip and inter-chip uniformity as well as batch production cost is summarized, so as to find the best process route and to ensure the stability of the process and maximize the reduction of production cost in batch production. In addition, this paper solves the problem of LPCVD by adjusting the process and strengthening the maintenance of equipment. It is easy to produce particles in the polishing wafer after long SiO₂ film, which makes the silicon polishing wafer open box.

Key words: Low pressure chemical vapor deposition（LPCVD）；Thin film；Deposition；TEOS source

中图分类号：TN304.055

 

在半导体器件生产中，SiO₂薄膜有着十分重要的作用，它既可以作为高温工艺中非主掺杂质挥发扩散的掩蔽膜、又可以作为层间绝缘膜、还可以起到器件表面的保护层和钝化膜的作用。正由于SiO₂薄膜在半导体器件制造上能发挥如此多的功能和作用，而且其制备方法较为简单，所以应用十分广泛。

目前半导体工艺中SiO₂薄膜的制备方法主要有三种：常压化学气相沉积法（APCVD）；低压化学气相沉积法（LPCVD）和等离子体增强化学气相沉积法（PECVD）。三种方法各有优缺点：APCVD法具有反应器结构简单、沉积速度快、沉积温度低等优点，其缺点是台阶覆盖性差、粒子污染严重；LPCVD拥有极优的台阶覆盖性、良好的组成成分和结构控制性、较高的沉积速率等，不需要载离子气体，颗粒污染源较少，成本低、成品率高等优点，其缺点是工艺温度稍高；PECVD利用了等离子体的活性来促进反应，反应气体在辉光放电等离子体中能受激分解、离解和离化，具有基本温度低，沉积速率快，成膜质量好，针孔少，不易龟裂等优点，但缺点也很多，比如设备投资大，成本高，对气体的纯度要求高，涂层过程中产生的剧烈噪音、强光辐射、有害气体、金属蒸汽粉尘等对人体有害，薄膜颗粒污染严重等。

1 LPCVD法原理及基本工艺

LPCVD工艺的基本原理是将一种或数种气态物质，在较低压力下，用热能激活，使其发生热分解或化学反应，沉积在衬底表面形成所需的薄膜。化学气相沉积法包含有下列5个步骤：①反应物传输到衬底表面；②吸附或化学吸附到衬底表面；③经衬底表面催化起异质间的化学反应；④气相生成物脱离衬底表面；⑤生成物传输离开衬底表面^[1]。

本实验的反应源采用液态正硅酸乙酯（TEOS源），工艺过程中所发生的化学反应如式（1）所示，正硅酸乙酯在700～750 ℃发生分解反应生成SiO₂附着在硅片表面形成SiO₂淀积层。

               （1）

LPCVD设备主要由温控系统、石英管、进出舟装置、真空和压力控制系统、流量及温度控制系统、安全保护系统、计算机控制等部分组成。淀积过程中LPCVD炉室内温度设为700-750 ℃，从TEOS源中挥发出来的反应气体进入炉室后发生分解反应，反应产物中的SiO₂沉积附着在固体物质上，反应尾气C₂H₄和水蒸气以及未完全反应的气体绕过硅片在气流的推动下流向排气口排出炉室。图1为LPCVD工艺形成薄膜的原理示意图。

图1 LPCVD法成膜原理示意图

 

2 实验过程及结果分析

2.1 工艺流程

由于该工艺的技术成熟度已经达到了量产等级，工艺过程可循环进行，工艺流程如图2所示。

图2 LPCVD法制备SiO₂背封层工艺流程图^[2]

2.2 工艺条件对淀积速率的影响

LPCVD法淀积速率的影响因素很多，反应气体浓度、反应室压力、炉室内温度以及TEOS源温度都会对淀积速率有影响，也有人认为单次装片量也对淀积速率有影响。上面所述的几个因素相互关联，相互影响，必须综合起来考虑，通过不断试验总结得出最佳的工艺条件。

通过长期的生产工艺过程，我们可以确定，LPCVD法背封SiO₂薄膜，淀积速率并非越大越好。受各种因素的影响，保证质量稳定是前提。另外批量生产还需考虑生产成本。通常认为LPCVD设备淀积速率控制在8～10 nm/min最为合适，在此速率下，淀积薄膜的致密性较好，生产效率也较高。如果淀积速率继续提高，淀积出来的SiO₂薄膜就会变得疏松，致密性变差，影响半导体器件的后续刻蚀工艺效果以及掩蔽能力等。但是淀积速率低会得到更加致密的SiO₂薄膜，产量就会受到影响。

作为低压化学气相沉积法，淀积膜的很多优点都是由低压成膜决定的，虽然反应室压力的提高能有效加速淀积速率，但是随着压力的升高，反应室内硅片表面附近气态TEOS源所占分压会趋于不稳定，并且淀积过程会增大对表面的作用力，同时压力的增高也会造成颗粒污染的引入。因此，反应室压力的设定值还是要在工艺允许的条件下越低越好，通过工艺试验，基本确定在50 Pa左右为宜。

与APCVD法和PECVD法相比，LPCVD法的最明显不足就是反应温度高，高达700 ℃左右，而APCVD的反应温度一般在350～550 ℃之间，PECVD反应温度则更低，能在100～300 ℃间实现。从淀积层质量比较，这两种淀积方法之所以还有非常广泛的应用，最大的优点就在于反应温度低，淀积过程中引起的热应力以及衬底晶片由于高温引起的热形变会远远小于LPCVD法，而且LPCVD法温度升高会引起薄膜硬度增大且致密性变差。因此，在调整工艺时一般不会用提高温度的方式增大淀积速率。

这样，工艺中对反应速率起决定性作用的因素就是反应气体浓度。反应气体浓度的直接衡量因素就是有效反应气体的分压，主要取决于两个因素，一是TEOS源温度，TEOS源温度越高，释放出来的正硅酸乙酯越多；二是反应总压力，在炉室总压力一定的情况下，反应气体浓度就直接决定TEOS源的温度。因此，TEOS源温度对SiO₂薄膜的淀积速率起着至关重要的作用。图3为TEOS源温度淀积速率的实验结果。实验条件中炉室内温度设置恒定，头部700 ℃，中部708 ℃，尾部720 ℃。

图3 TEOS源温度与SiO₂薄膜淀积速率的关系

2.3 SiO₂薄膜厚度均匀性的控制

SiO₂薄膜厚度均匀性的控制是薄膜生长的关键因素，包括片间均匀性和片内均匀性的控制。

本文研究的片间均匀性主要指单一炉次，图2工艺流程中从装片到卸片一个自动流程中同时淀积生产的硅片背封层厚度，研究的位置为硅片中心点厚度。

在靠近炉口部分，源供应充足，淀积速率较快，随着位置的深入，反应产物气体所占比例越来越高，有效源气体浓度逐渐降低，所以越往炉膛深处，淀积速率越慢。为了使薄膜厚度保持一致，需要通过温度调节来控制，头部温度最低，尾部温度最高。

对于片内均匀性来说，片距起重要作用。片距较小时，片间容易存积过多热分解产生的附产物而使片间气态TEOS源不均匀，从而导致硅片各部分淀积速率快慢不一。片距较大时，反应产物对TEOS源分压影响较小，从而硅片各部分淀积速率相差甚微。但石英舟的容量是固定的，间距过大会降低产量，提高成本。

压力较低时，反应室内气态TEOS源所占分压比较稳定，片内各点淀积速率比较一致。随着压力的升高，反应室内硅片表面附近气态TEOS源所占分压趋于不稳定，从而使硅片各部分淀积速率难以控制，导致片内均匀性变差。片距在3 cm以上，压力在50 Pa以下时对SiO₂膜质量来说可以接受。

    此外，不同位置及反应温度对片内均匀性也有一定影响。在靠近炉口部分，源供应充足，硅片内各点源浓度较一致，而对于炉尾部分，由于前面反应消耗，源浓度占气氛百分比较低，使硅片表面各点源浓度不容易达到均衡，而高的反应温度又增强了这个结果。因而出现了从炉口至炉尾的不均匀性的增大^[3]。

2.4 颗粒析出的控制

通过LPCVD方法背封SiO₂膜的硅片，经抛光后放置一段时间，抛光面很容易出现点状颗粒，再次清洗合格后放置一段时间，颗粒会重复出现，造成背封硅片无法达到开盒即用的标准。

背封片抛光表面所观察到的大量亮点是由背封面的白色SiO₂颗粒引起，保持优良的真空度是生产出优质背封片的前提条件。对于TEOS LPCVD系统，真空泵前端的管路中由于系统排放的副产品的影响使得很快出现堵塞现象，从而使系统颗粒度增加，影响气流，设备的定期维护是非常必要的，并且清理之后要在100 ℃左右烘干。

另一个主要影响因素就是TEOS源温度，也就是淀积速率。采用降低TEOS源温度的方法来降低淀积速率，能够使淀积膜更加致密，对降低颗粒的产生非常有效。当TEOS源温度由40 ℃左右降低到30 ℃左右时，抛光片基本实现了开盒即用。虽然淀积速率有所下降，但TEOS的消耗程度得到了明显的抑制。一瓶TEOS源所生产背封片数量几乎达到了高温时的3倍。

3 结束语

本文通过LPCVD法生长SiO₂薄膜炉膛内部温度分布、TEOS源温度设置、对所生长薄膜质量的影响进行了多方面的分析，总结出工艺条件与SiO₂薄膜淀积速率、片内和片间均匀性，以及批量生产成本的关系，解决了LPCVD法生长SiO₂薄膜后的抛光片容易产生颗粒的问题，使硅抛光片实现了开盒即用。

参考文献：

[1] 张士伟. LPVCD的原理与故障分析[J]. 电子工业专用设备，2014，43（5）：15-18.

[2] 高丹，佟丽英. LPCVD背封片表面颗粒问题研究[J]. 电子工艺技术，2014，35（3）：170-172.

[3] 王俭峰，佟丽英，李亚光，等.  LPCVD 制备二氧化硅薄膜工艺研究[J]. 电子工业专用设备，2011，40（1）：25-27.

作者简介：

范子雨（1989－），女，天津人，助理工程师，大专，主要从事SiO₂薄膜沉积技术与工艺研究工作。